2012年3月22日木曜日

元素分析の依頼は株式会社日東分析センター|分析機器リストと原理|フーリエ変換核磁気共鳴装置(FT-NMR)


物質がどのような分子で構成され、それがどのようなつながり(構造)をしているかを調べる分析装置で、溶液試料を測定する溶液NMRと固体試料を測定する固体NMRがあります。

溶液NMRでは、高分解能のスペクトルが得られることから、特に水素[1H]と炭素[13C]のNMRが、有機物の分子構造解析に利用されています。


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�磁石(静磁場)の中に置くと、物質を構成している原子核がその種類によってある特定の周波数の電磁波(MHz単位のラジオ波[RF]の領域の周波数)を吸収します。この現象のことを核磁気共鳴(NMR;Nuclear Magnetic Resonance)と言います。NMR現象を起こす核は、核スピン(I)という、核に特有な数がゼロでないもの(原子番号か質量数の何れかが奇数であることに相当)に限られます。水素核は、I = 1/2の[1H]が天然にほぼ100%存在しているため、1H-NMRは感度の高い測定法になります。これに対して炭素核は、天然に、I = 1/2の[13C]が1%程度しか存在していないため、13C-NMRは非常に感度が低い測定となります。


共鳴する周波数は、その原子が結合しているか又は隣接している他の原子や電子の影響を受けて多少異なっています。これがNMRの「ケミカルシフト」で、基準物質からの相対的な吸収位置をppm単位で表します。ケミカルシフトの数値からその分子構造の情報を得ることができます。構造の特定が困難な場合には、水素核同士や水素と炭素又は炭素と炭素のつながりを読み取ることのできるスペクトル(2次元NMR)の測定を行うことができます。測定に必要な試料の量は感度の高い[1H]で数百μgから1mg以上、感度の悪い[13C]で数mg以上必要で、測定時にはスペクトル上妨害の無いNMR測定用の重水素化溶媒に溶解して測定します。


弊社の装置には、微量試料に対応するプローブ([1H]で数μgから数十μg以上、[13C]で数百μgから1mg以上)、半固体状試料(通常は線幅が広く構造解析が困難)の測定が可能なMASプローブ、フッ素化合物の構造解析に有効な19F測定プローブ、短時間で良質な2次元NMRスペクトルを得ることができるパルス磁場勾配ユニットが設置されています。

図1 超伝導磁石型FT-NMR装置概略図

 超伝導磁石型FT-NMR装置概略図



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